Forschung

Kristalle im Elektronenblick

26.07.2019 - Elektronen-Kristallographie zeigt Vorteile zur etablierten Röntgenstrukturanalyse.

Üblicherweise bestrahlen Kristallo­graphen ihre Proben mit Röntgen­strahlen. Der etablierten Röntgen­strukturanalyse sind aber Grenzen gesetzt: Mit ihr können die Forscher unter besten Voraus­setzungen Einkristalle zwischen fünfzig ;und hundert Mikrometer Kantenlänge charakterisieren. „Die Elektronen-Kristallo­graphie ist ein neuer, relativ junger Ansatz: Wir konnten bereits zeigen, dass wir mit ihr Kristalle von weniger als einem Mikrometer Kantenlänge analysieren können – also auch Kristalle, von denen bisher keine 3D-Struktur existiert“, sagt Tim Grüne vom Institut für Anorganische Chemie und Leiter des Zentrums für Röntgenstruktur­analyse.

Elektronen wechselwirken viel stärker mit Materie als Röntgen­strahlen. Werden submikrometer­große Verbindungen mit Elektronen bestrahlt, liefern sie typische Beugungs­bilder als Ausgangspunkt für die Struktur­analyse. Allerdings lassen sich die Kristalle auf dem Probenhalter nicht um 360 Grad in alle Richtungen drehen: Derzeit ist nur eine Drehachse möglich und zudem sind die Metallstangen des Probenhalters für die Elektronen­strahlen undurch­dringbar, so dass ab einem Drehwinkel von 75 Grad in jede Richtung eine Barriere besteht. „So sind nur maximal 300-Grad-Analysen durchführbar. Damit kommen wir zu einer fehlerhaften Struktur­analyse“, so Grüne, der mit Schweizer Kollegen der ETH Zürich und des Paul Scherrer Instituts im Rahmen ihrer Arbeit in die Trickkiste griff. 

Zwei Wege präsentieren die Forscher, um das Problem zu umgehen: Sie präparierten die Probenträger in einer Weise, dass die Kristalle – eine Probe umfasst immer mehrere Dutzend Kristalle – von verschiedenen Seiten einsehbar sind. Für die 3D-Analyse werden die Datensätze zusammengesetzt und das Gesamtbild errechnet. Ein einfacher, schneller und leicht umsetzbarer Weg zur Probenaufbereitung ist es, den Probenträger, eine Carbon-Schicht, mit einem feinen Pinsel aufzurauen: „In Folge dessen rollen sich einzelne Fäden des ange­griffenen Träger­materials – wie Springkraut unter Spannungs­verlust - auf und nimmt die darauf stabil haftenden Kristalle einfach mit“, erklärt Grüne. Dadurch bietet sich den Betrachtern eine Vielfalt von Positionen der Einzel­kristalle.

Eine zweite Möglichkeit ist es, eine Schicht aus Nylonfäden auf den Carbon-Proben­träger aufzubringen: „Die Oberfläche erinnert dann an eine chaotische Oberfläche aus gefällten Baumstämmen mit vielen Zwischenräumen“, so Grüne. Wird die präparierte Träger­schicht anschließend mit den Kristallen bestäubt, bleiben die Kristalle in verschiedenen Positionen an den Nylonfäden hängen. Das Auftragen der Nylon­fänden unter Hochspannungs­bedingungen ist allerdings vergleichs­weise aufwendig. 

Beide Verfahren liefern Datensätze für die Kristalle, die sich für eine umfassende 3D-Analyse zusammensetzen lassen. Diese Kombination von Datensätzen ist in der Protein­kristallo­graphie üblich, in der chemischen Kristallo­graphie noch eher unbekannt. Nun nutzen die Forscher aus, dass diese Ansätze aber auch für die chemische Struktur­bestimmung von Kristallen funktionieren. Um das Gesamtbild zum 3D-Aufbau zu entwickeln, benötigten sie etwa fünf Kristalle. „Wir haben das Problem nicht gelöst, aber zeigen hier Möglichkeiten auf, die verborgenen Seiten der Kristalle im Rahmen der Elektronen­kristallo­graphie dennoch aufzudecken. Es sind überraschend einfache Lösungen, die technisch gut umsetzbar sind“, so Grüne.

U. Wien / JOL

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