Röntgenmikroskop mit Nanometerauflösung

  • 10. September 2014

Weiche Röntgenstrahlung macht chemische Zusammensetzung sichtbar.

Ein neues Röntgenmikroskop kann die chemische Zusammensetzung von Mikrokristallen sichtbar machen. Das von Forschern am Lawrence Berkeley National Laboratory entwickelte Instrument hat eine Rekordauflösung von fünf Nanometern. Die Wissenschaftler konnten damit die durch Lithiumverlust hervorgerufene Phasenumwandlung von Materialien beobachten, wie sie bei der Zersetzung der Elektroden von Lithium-Ionen-Batterien auftritt.

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Abb: Der Röntgenstrahl wird von einer Zonenplatte auf das Objekt fokussiert. Eine CCD-Kamera nimmt das entstehende Beugungsbild auf. Ein Interferometer (rote Pfeile) sorgt für die Stabilisierung von Röntgenoptik und Objekt. (Bild: D. A. Shapiro et al., NPG)

David Shapiro und seine Kollegen haben für ihr Mikroskop weiche Röntgenstrahlung mit einer Wellenlänge von etwa zwei Nanometern benutzt. Röntgenstrahlung dringt wesentlich tiefer in Materie ein als Elektronenstrahlung, deshalb kann ein Röntgenmikroskop erheblich dickere Proben untersuchen als ein Elektronenmikroskop. Zudem lassen sich mit Röntgenstrahlen – zumindest im Prinzip – viel kleinere Details auflösen als mit sichtbarem Licht.

Anstelle von Linsen kommen mikroskopisch strukturierte Fresnel-Zonenplatten zur Anwendung, die Röntgenstrahlen durch Beugung auf das zu untersuchende Objekt fokussieren. Eine CCD-Kamera nimmt die vom Objekt gebeugte Strahlung als Beugungsbild auf. Aus der so gewonnen Information lässt sich der mikroskopische Aufbau des Objekts rekonstruieren. Zunächst sind dabei nur die Intensitäten der Beugungsmaxima, nicht aber deren Phasen bekannt, das führt zu einer Einschränkung der Qualität der Rekonstruktion. Mit einem als Ptychographie bezeichneten Verfahren lässt sich dieses Phasenproblem jedoch lösen. Dazu tasten die Forscher das Objekt mit dem Röntgenstrahl ab, wodurch zahlreiche Beugungsbilder entstehen, auf denen sich unterschiedliche Beugungsmaxima zufällig überlappen. Aus dieser Überlappung lässt sich ihr Phasenunterschied ermitteln. Die redundanten Informationen liefern dann ein detaillierteres mikroskopisches Bild des Objekts.

Shapiro und seine Mitarbeiter haben dieses Verfahren deutlich verbessert. Dazu haben sie die Position der Zonenplatte, die die Röntgenstrahlung auf das Objekt fokussierte, und die Position des Objekts, das zum Abtasten in Schritten von 40 Nanometern bewegt wurde, mit Hilfe eines Interferometers auf 1,5 Nanometern relativ zueinander stabilisiert. Dank der geringen Schrittweite hatten aufeinander folgende Beugungsbilder eine für die Ptychographie ausreichend große Redundanz.

Zunächst ermittelten die Forscher das Auflösungsvermögen ihres Röntgenmikroskops anhand eines mikroskopisch strukturierten Testobjekts, das aus mehreren Silizium- und Molybdänschichten bestand. Die fünf Nanometer breiten Linien, die das Testobjekt aufwies, konnte das Mikroskop problemlos sichtbar machen. Das ist die höchste Auflösung, die bisher mit einem Röntgenmikroskop erreicht wurde.

Als nächstes untersuchten die Forscher ein mikrometergroßes Plättchen aus LiFePO4. Diese Substanz dient oft als Elektrodenmaterial bei der Entwicklung von elektrochemischen Energiespeichern. Durch Lithiumverlust wandelt sie sich in FePO4 um, was zur Zersetzung der Elektrode führt. Indem Shapiro und seine Kollegen die Wellenlänge der weichen Röntgenstrahlung in einem Bereich um die L-Kante des Eisens änderten, in dem LiFePO4 und FePO4 unterschiedliche optische Eigenschaften aufwiesen, machten sie die chemische Zusammensetzung des Plättchens mit einer Auflösung von 18 Nanometern sichtbar. Das ist dreimal besser als das, was gängige Rastertransmissions-Röntgenmikroskope leisten können.

Wie sich zeigte, verloren zuerst die oberflächennahen Schichten des Plättchens ihre Lithiumatome, worauf sie schrumpften. Dadurch bildeten sich Risse, die den Blick auf das noch lithiumhaltige Innere des Plättchens freigaben. Es traten also zwei Phasen mit unterschiedlichem Lithiumgehalt auf, die miteinander koexistieren konnten. Die Forscher wollen ihr Mikroskop verbessern, indem sie noch intensivere Röntgenstrahlung verwenden. Sie glauben, dass ihr Instrument die Untersuchung von chemischen Phasen im mikroskopischen Bereich revolutionieren kann.

Rainer Scxharf

RK

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